Metodeutvikling for kvantitative analyse av perfluorerte alkylerte stoffer i vann med høyoppløselig væske kromatografi og tandem massepektrometri (HPLC-MS/MS)
Master thesis
Permanent lenke
http://hdl.handle.net/11250/199089Utgivelsesdato
2014-07-31Metadata
Vis full innførselSamlinger
- Master's theses (KBM) [890]
Sammendrag
Perfluorerte alkylstoffer (PFAS) er en fellesbetegnelse for en rekke fluorerte organiske stoffer
som har blitt mye brukt de siste 50 årene. PFAS kan ha skadelig effekt på dyr og mennesker
dersom konsentrasjonen blir for høy. Målet med oppgaven har vært å utvikle en kvantitativ
metode for analyse av 18 utvalgte PFAS (PFBA, PFPeA, PFHxA, PFHpA, PFOA, PENA,
PFDA, PFUnDA, PFDoDA, PFTrDA, PFTeDA, PFHxDA, PFOcDA, PFBS, PFHxS,
PFOSA, PFOS og PFDS) i vannprøver.
I dette studiet ble det utviklet en metode med HPLC-ESI
--QqQ-MS/MS i multiple reaction
monitoring (MRM). Optimaliseringen ble utført ved å bruke 75 pg/µL av de ulike PFASstoffene. Analyttene ble separert på C18-kolonne, 300 ACE 3- (75x2,1 mm i.d 3µm).
Tuning og kalibrering av massespektrometeret ble utført med polypropylene glycol (PPG)
løsning for Q1 og Q3 både for positive og negative ioner. Syv standarder fra 1 – 200 pg/µL
ble brukt for å lage kalibreringskurver og til å finne metodens linearitet. Kalibreringskurvene
til alle PFAS stoffene gav linearitet på R
2
˃ 0,95 som er den nedre grense for en godkjent
linearkalibreringskurve. Deteksjonsgrense (LOD) er brukt som nedre grense til det lineære
området, den høyeste standarden ble brukt som øvre grense for linearitet. Relativt
responsfaktor (RRFi) ble beregnet for alle standardene i det lineære området av de ulike
stoffene. Relativt responsfaktor for hver spesifikk forbindelse hadde variasjon på +/- 10 % fra
middelverdi for alle PFAS stoffene med unntak for PFOA. Standard 1 og 7 for PFOA hadde
et avvik på henholdsvis + 13 % og + 12 %. Muligens årsak kan være kontaminering av PFOA
i kolonnen.
For de fleste PFASs LOD og kvantifiseringsgrense (LOQ) var henholdsvis på ca.
0.2-1 pg/µL og 0.5-2 pg/µL, med unntak for PFOcDA og PFOA. For PFOcDA ble LOD og
LOQ henholdsvis 5 pg/µL og 10 pg/µL, LOD og LOQ for PFOA kunne ikke bestemmes
grunnet at injektorsystemet ble kontaminert.
Tre kontrollprøver med kjent konsentrasjoner (5, 25 og 50 pg/µL) ble brukt for å validere
nøyaktigheten til metoden. Nøyaktigheten til dette forsøket ble funnet til å være veldig nært
den sanne verdig til alle PFAS stoffene. Gjenvinningsprosenten ble 93 – 109 % for de tre
kontrollprøvene for de utvalgte PFAS stoffene. Størst avvik var i kontrollprøven med en
konsentrasjon på 5 pg/µL, og avviket var størst for PFOA og PFOcDA.