Utvikling av metode for bestemmelse av 12 grunnstoff i morsmelk med induktivt koplet plasma massespektrometri
Master thesis
View/ Open
Date
2014-09-24Metadata
Show full item recordCollections
- Master's theses (IMV) [130]
Abstract
Nivåene av essensielle og toksiske grunnstoffer i morsmelk er ikke kartlagt i Norge. Det er
viktig å få kartlagt disse nivåene, da morsmelk er den viktigste næringskilden for babyer frem
til 6 måneders alder. Målsettingen for dette arbeidet var å utvikle og validere en metode for
simultanbestemmelse av utvalgte grunnstoffer i morsmelk ved bruk av ICP-MS, en 8800
QQQ ICP- MS fra Agilent Technologies. Metoden omfatter bestemmelse av grunnstoffene
kadmium (Cd), jod (I), kvikksølv (Hg), magnesium (Mg), mangan (Mn), bly (Pb), selen (Se),
sink (Zn), kobber (Cu), jern (Fe), fosfor (P), og kalsium (Ca). I validering av metoden
inngikk linearitet, metodens deteksjons (LD)- og kvantifiseringsgrense (LQ), presisjon,
nøyaktighet, sensitivitet, spesifisitet, og et estimat for metodens usikkerhet.
Melk som matriks har et høytinnhold av organisk materiale (~12 % organisk i form av fett,
proteiner og karbohydrater) som kan gi uønskede effekter under analyse. To fremgangsmåter
for prøvepreparering ble prøvd ut, i) mikrobølgedekomponering med et sterkt
oksidasjonsmiddel (salpetersyre) og en kompleksbinder (saltsyre), og ii) en fortynning med
base, kompleksbinder, karbonkilde og et ikke-ionisk tensid. En løsning med 50 % (V/V)
NH3, 20 % (V/V) isopropan-2-ol, 0,5 % (w/V) Triton x- 100 og 2 % (w/V) H4EDTA
fortynnet 10 ganger i prøvene ble valgt. Det var ikke mulig å oppnå tilfredsstillende
nøyaktighet for bestemmelse av kvikksølv med den basiske metoden. Det skjedde mest
sannsynlig en utfelling av HgNH2Cl(s). Jod krever basisk dekomponering da det dannes
flyktig I2 ved bruk av salpetersyre. Begge metodene viste en lineær respons innenfor
metodens måleområde. LD og LQ var ikke tilfredsstillende for Fe og Mn i de dekomponerte
prøvene, det ble derfor bestemt å benytte den basiske fortynningen til alle grunnstoffene
bortsett fra kvikksølv. Denne metoden inneholder et steg mindre noe som reduserer faren for
kontaminering. Presisjon i metoden var god, sett i sammenheng med konsentrasjonsnivåene.
Spesifisitet og nøyaktighet i begge metodene var tilfredsstillende. Det validerte måleområdet
ble sammenlignet med nivåer funnet i litteraturen, og ingen av de to metodene gir
tilfredsstillende kvantifiseringsgrenser for Hg og Cd. Den øvre grensen av det validerte
området var god. Usikkerhet i metoden var <10 % for alle grunnstoffene bortsett fra Pb og Se
i dekomponerte prøver, de var henholdsvis 15 og 22 % forklart av lave konsentrasjoner.