Utvikling av metode for bestemmelse av 12 grunnstoff i morsmelk med induktivt koplet plasma massespektrometri

Abstract

Nivåene av essensielle og toksiske grunnstoffer i morsmelk er ikke kartlagt i Norge. Det er viktig å få kartlagt disse nivåene, da morsmelk er den viktigste næringskilden for babyer frem til 6 måneders alder. Målsettingen for dette arbeidet var å utvikle og validere en metode for simultanbestemmelse av utvalgte grunnstoffer i morsmelk ved bruk av ICP-MS, en 8800 QQQ ICP- MS fra Agilent Technologies. Metoden omfatter bestemmelse av grunnstoffene kadmium (Cd), jod (I), kvikksølv (Hg), magnesium (Mg), mangan (Mn), bly (Pb), selen (Se), sink (Zn), kobber (Cu), jern (Fe), fosfor (P), og kalsium (Ca). I validering av metoden inngikk linearitet, metodens deteksjons (LD)- og kvantifiseringsgrense (LQ), presisjon, nøyaktighet, sensitivitet, spesifisitet, og et estimat for metodens usikkerhet. Melk som matriks har et høytinnhold av organisk materiale (~12 % organisk i form av fett, proteiner og karbohydrater) som kan gi uønskede effekter under analyse. To fremgangsmåter for prøvepreparering ble prøvd ut, i) mikrobølgedekomponering med et sterkt oksidasjonsmiddel (salpetersyre) og en kompleksbinder (saltsyre), og ii) en fortynning med base, kompleksbinder, karbonkilde og et ikke-ionisk tensid. En løsning med 50 % (V/V) NH3, 20 % (V/V) isopropan-2-ol, 0,5 % (w/V) Triton x- 100 og 2 % (w/V) H4EDTA fortynnet 10 ganger i prøvene ble valgt. Det var ikke mulig å oppnå tilfredsstillende nøyaktighet for bestemmelse av kvikksølv med den basiske metoden. Det skjedde mest sannsynlig en utfelling av HgNH2Cl(s). Jod krever basisk dekomponering da det dannes flyktig I2 ved bruk av salpetersyre. Begge metodene viste en lineær respons innenfor metodens måleområde. LD og LQ var ikke tilfredsstillende for Fe og Mn i de dekomponerte prøvene, det ble derfor bestemt å benytte den basiske fortynningen til alle grunnstoffene bortsett fra kvikksølv. Denne metoden inneholder et steg mindre noe som reduserer faren for kontaminering. Presisjon i metoden var god, sett i sammenheng med konsentrasjonsnivåene. Spesifisitet og nøyaktighet i begge metodene var tilfredsstillende. Det validerte måleområdet ble sammenlignet med nivåer funnet i litteraturen, og ingen av de to metodene gir tilfredsstillende kvantifiseringsgrenser for Hg og Cd. Den øvre grensen av det validerte området var god. Usikkerhet i metoden var <10 % for alle grunnstoffene bortsett fra Pb og Se i dekomponerte prøver, de var henholdsvis 15 og 22 % forklart av lave konsentrasjoner.