Utvikling og validering av metode for bestemmelse av jod i urin fra mor og barn ved hjelp av trippel kvadrupol induktivt koplet plasma massespektrometri (ICP-MS-QQQ)

Abstract

I denne oppgaven har en ICP-MS metode med en oktapolbasert kollisjons- og reaksjonscelle blitt utviklet, validert og brukt til bestemmelse av jod (I) i urin. Analyttene selen (Se) og arsen (As) er også inkludert i arbeidet. Formål i første del av mastergradsoppgaven var å utvikle en enkel analysemetode med minimal prøveopparbeidelse for å kunne bestemme de to essensielle sporstoffene I og Se, samt det potensielt toksiske sporstoffet As i urin. Krav til metoden var god nøyaktighet, tilfredsstillende følsomhet (bestemmelsesgrense (LOQ) 5 mikrogram/L for I, 3 mikrogram/L for Se og 1 mikrogram/L for As), oppnå god linearitet over et stort konsentrasjonsområde og en usikkerhet i metoden på 10 % eller lavere for alle tre grunnstoffene. Jodstatus hos mødre og deres barn i Oslo og Akershus ble bestemt, og nivåene av jod hos disse to gruppene, samt hos jenter og gutter, røykere og ikke røykere ble sammenlignet. Sammenhengen mellom jodkonsentrasjon i urin (JKU) og ulike matvaregrupper ble også undersøkt. Urinprøver (n=104) ble forbehandlet med en basisk løsning som inneholdt ammoniakk (NH3), etylendiamintetraeddiksyre (EDTA), 2-propanol og Triton X-100, og deretter analysert for bestemmelse av I, Se og As. Instrumentkalibrering ble utført ved bruk av ekstern kalibrering med internstandardisering. I metodevalideringen ble det oppnådd en LOQ på 3,8 mikrogram/L, 0,38 mikrogram/L og 0,075 mikrogram/L for henholdsvis I, Se og As. Ekspandert usikkerhet ble bestemt til mindre enn 6 % for alle grunnstoffene. Analyttene ble holdt i løsning selv med et høyt innhold av oppløst fast stoff (TDS) i urinprøvene, og lineariteten var god over et stort måleområde. Bruk av ICP-MS-QQQ i reaksjonsmodus ga nøyaktige og pålitelige resultater på grunn av effektiv fjerning av interferenser. Median JKU (mJKU) for hele utvalget på 111 mikrogram/L korresponderte med et optimalt inntak av jod basert på referanseverdier fra Verdens Helseorganisasjon (WHO). JKU for mødre og barn viste signifikante forskjeller med mJKU på 79,8 mikrogram/L (n=48) for mødrene (mild jodmangel) og 146 mikrogram/L (n=56) for barna (optimalt inntak). Kun 6,73 % (n=7) av hele utvalget hadde en JKU på mindre enn 50 mikrogram/L, og 38,5 % (n=40) lå mellom 50 og 100 mikrogram/L. Det var ikke signifikante forskjeller i JKU mellom jenter og gutter eller røykere og ikke røykere. Enkle korrelasjonsanalyser mellom JKU og inntak av ulike matvaregrupper viste at det var kun inntak av gruppen som inneholdt melk, fløte, is, rømme og yoghurt som korrelerte signifikant. JKU for forsøkspersonene i denne undersøkelsen varierte mye fra person til person grunnet ulikt kosthold – noe som viser viktigheten av det å ha god linearitet over et stort måleområde for denne analysemetoden.