| dc.description.abstract | Denne oppgaven har gått ut på å optimalisere en analysemetode for metylkvikksølv (MeHg) i
hår, basert på en metode for å bestemme metylkvikksølv i sediment og biologiske prøver uten
å forringe analysekvaliteten. Metoden bestod av speciering med ekstraksjoner,
dekomponering ved hjelp av mikrobølgeteknikk, og analyse med kalddamp
atomabsorpsjonsspektroskopi.
Spesieringsdelen av analysen, som bestod av ekstraksjoner med hydrogenbromidsyre, toluen
og L-cysteinløsning ble forenklet. Fire ekstraksjoner ble redusert til tre og sentrifugering av
prøvene etter hver ekstraksjon ble utelatt.
Variansanalyse av resultater fra modifisering av metoden gav ingen signifikant forskjell på
opprinnelig metode og modifisert metode.
Modifisert metode gav god nøyaktighet basert på analyse av sertifisert referansemateriale.
Den gav en presisjon på 8 % uttrykt som relativt standard avvik, det er like god presisjon som
opprinnelig metode tidligere har vist. Da sertifisert referansemateriale hadde lavere
standardavvik enn hårprøver er det sannsynligvis mulig å forbedre presisjonen ytterligere ved
bedre homogenisering av hårprøvene. Kvantifiseringsgrense for modifisert metode ble
bestemt til 0,015 mg MeHg / kg, det er lavere enn for opprinnelig metode.
Metylkvikksølv ble funnet å være stabilt i L-cysteinløsning i opp til 20 dager etter
ekstraksjoner.
Hårprøvene som ble analysert kom fra personer som hadde registrert antall måltider av
saltvannsfisk og ferskvannsfisk per måned, antall amalgamfyllinger i tenner, alder og bosted.
Det ble bestemt innhold av metylkvikksølv i 38 hårprøver og total kvikksølv i 24 hårprøver.
De laveste resultatene ble funnet i prøver fra veganere, her var metylkvikksølv
konsentrasjonen under kvantifiseringsgrensen for to prøver. De høyeste resultatene ble funnet
i prøver fra mennesker som spiser fisk flere ganger om dagen. Det høyeste resultatet på 6,18
mg MeHg / kg ligger under antatt grense for skade på grunn av kvikksølv.
Lineærregresjon av analyseresultater gav en god sammenheng mellom innhold av total
kvikksølv og metylkvikksølv i hårprøven. Enkelte prøver avviker imidlertid fra denne
sammenhengen, og flere analyser må gjøres før noen konklusjon om sammenheng mellom
total kvikksølv og metylkvikksølv kan gjøres.
En bedre rutine for innhenting og behandling av hårprøver er også nødvendig. Det er
observert en sammenheng mellom høyt inntak av fisk og høyt innhold av metylkvikksølv i hår. Denne sammenhengen kunne imidlertid ikke bekreftes statistisk med det tallmaterialet
som ble tilgjengelig ved analysene. Det trengs flere forsøkspersoner med høyt innhold av fisk
i kosten, og det bør vurderes om man skal finne forsøkspersoner fra et område der
metylkvikksølvinnholdet i fisk er kartlagt, eller fiskens trofiske nivå er kjent. ract
The aim of this master thesis was to optimize an analytic method for methyl mercury (MeHg)
in hair, based on a method for methyl mercury in sediments and biological samples without
impairing the quality of the analysis. The method consists of speciation by extraction,
decomposition with microwaves and analysis by cold vapour atomic absorption spectroscopy.
The speciation part, consisting of extractions with hydrobromic acid, toluene and L-cystein
solution was simplified, four extractions were reduced to three and centrifugation after each
extraction was omitted.
Analysis of variance of the results from the modification of the method gave no significant
difference between the original method and the modified method.
The modified method gave good accuracy based on analysis of certified reference material.
The precision given as relative standard deviation was 8 %, as good as the original method in
previous analysis. As certified reference material had lower standard deviation than the
samples, the precision can probably be improved by better homogenisation of the hair
samples. The limit of quantification for modified method was 0,015 mg MeHg / kg, which is
lower than the original method.
Methyl mercury was found to be stable in L-cystein solution up to 20 days after the
extractions.
Hair samples were retrieved from people who also reported number of salt water fish and
fresh water fish per month, number of amalgam fillings in teeth, age and place of residence.
Methyl mercury was determined for 38 hair samples and total mercury was determined for 24
samples. The lowest results were found in hair samples from vegans, the methyl mercury
concentration in two these samples were below the limit of quantification. The highest results
were found in samples from people who eat fish several times a day. The highest result of
6,18 mg MeHg / kg is below the risk level for the first symptoms of methyl mercury
poisoning.
Linear regression of the results gave a good fit for total mercury versus methyl mercury.
Some samples do however differ from the average relation between total mercury and methyl
mercury. More tests are necessary before any conclusion can be made.
A better routine for collection of samples is necessary. A connection between high intake of
fish and high concentration of methyl mercury was observed, but the connection could not be
verified statistically with the present results. More results are needed, especially for the higher level of fish intake. Preferably from an area where the methyl mercury content of the fish is
mapped or at least the trophic level of the fish is known. | no_NO |
