Development and verification of methods for the rheological characterization of materials for the process industry

Abstract

Process control, product quality and process design are continuously demanding new sensors and devices that can assess the rheological behavior of fluid and solid products. The need for more methods comes because of three main reasons: (1) there is no single instrument able to perform all the types of rheological characterizations that are needed in the industries, (2) there is no instrument able to characterize all types of fluids and solids, and (3) the complex rheological behavior of many process materials depends upon time, shear, stress, temperature, pressure and process history that restricts the validity of results when for example retrieving information to the process. The aim of this work was to develop two rheological instruments made for different purposes and verify their working and measurement principle. The first instrument is a screw type process rheometer that can handle fluid and semi-solid materials. The second instrument is a die compaction rig that is able to characterize powders. Paper I focuses on an experimental calibration procedure to allow the screw type rheometer to measure the apparent viscosity of fluids using torque as a measurement of an average shear stress and the rotational speed as a measurement of a mean shear rate. From a first prototype, it was possible to predict viscosity with maximum errors or residuals smaller than 25 Pa s over a range of viscosities (35-450 Pa s) using a Newtonian standard fluid. The use of a dry sliding bearing created a friction in the system that resulted in flow curves having an intercept different than zero when using a Newtonian standard fluid. This encouraged the creation of another calibration method in Paper II that considers an intercept different to zero by using the area below the curve. Measurements of downstream pressure were included in Paper II as an alternative to the torque measurements. The flow curve formed between downstream pressure and rotational speed resulted in a linear curve with intercept zero when using the Newtonian standard fluid. Time variations in pressure and torque were also studied since they could affect the measurements. The variations became more notorious (e.g. increased amplitude of torque and pressure oscillations) at higher resistances to flow produced by either an increased viscosity or to a lesser extent by reductions in die diameter (a downstream restriction). The distribution of errors in Paper II was calculated through the root mean square error of prediction (RMSEP). The calibration model based on the area below the curve presented the significantly smallest (p < 0.005) RMSEP of 2.2 Pa s. All other models were not significantly different; however they varied from ± 3.7 Pa s up to ± 12 Pa s. The calibration methods presented in Paper I and II to predict an apparent viscosity were based on the ratio torque – speed or downstream pressure – speed that was not needed to convert torque or downstream pressure into a shear stress unit or speed to a shear rate unit. For this reason Paper III studied the use of a coaxial cylindrical analogue to represent the geometrically complex screw. A replicate of the screw type rheometer with some modification of the recirculation system was assembled in a Paar Physica UDS 200 rheometer to take advantage of the low friction provided by its air bearing. The aim was also to have an insight to how a screw type rheometer could perform viscoelastic measurements in oscillation. The flow curves using non-Newtonian fluids, both time independent and time dependent, were closer to the flow curves obtained with cone-plate, plate-plate and bob-cup than to the ones obtained from a standard Paar Physica impeller. The storage and loss modulus from the screw rheometer were of relatively similar magnitude to the ones obtained from plate-plate and bob-cup systems. The good results also make this replicate an attractive set-up for laboratory use. Paper IV and V were done using a third prototype (2nd measurement principle) which is a laboratory die pelleting or compressing rig that presses powders under pre-determined load and speed to form cylindrical compacts (or pellets) of different densities. Paper IV investigates the compression rheology of ground Scots pine (Pinus sylvestris) pre-handled with different storage times and drying temperatures. The physical strength of the pellets formed in the laboratory die pelleting rig was also investigated. Ground Scots presented a ductile compression and the pellets resulted to be plastic and ductile. The highest drying temperature and longest storage time, produced pellets with the highest strength values under diametrical compression test. Paper V uses the laboratory die pelleting rig to compare the yield stress measured in a stress relaxation test and the normal stress at incipient flow of Scots pine with the energy consumption of an industrial pellet press. The results show that normal stresses at incipient flow and yield stresses are linked to the energy consumed by an industrial pellet press. Long storage time of the raw material produced higher normal stresses at incipient flow and higher yield stresses in the materials. Most probably this is the cause for the higher energy consumption in the industrial pellet press. Drying temperature did not change incipient flow and normal stresses significantly.

Det er et stadig behov for å utvikle nye metoder og nytt utstyr for å karakterisere de reologiske egenskaper til faste og flytende produkter med tanke på prosesskontroll, prosessoptimalisering og optimering av produktkvalitet. Det finnes ikke noe enkelt instrument som kan gjøre en fullstendig karakterisering som tilfredsstiller behovene fra alle typer industri. Det finnes ikke noe enkelt instrument som kan karakterisere alle typer fluider og faste stoffer, og for mange materialer endres de reologiske egenskapene som funksjon av tid, temperatur, skjær, stress, trykk og historikk, noe som gjør at innhenting av tidligere målte data kan forårsake feil. Målet med dette arbeidet var derfor å utvikle og verifisere nye instrumenter for karakterisering av reologiske egenskaper. To instrumenter ble utviklet, et skruetype reometer for karakterisering av flytende og halvfaste materialer og et som baserte seg på pressing av materiale gjennom en dyse beregnet for pulver (fast stoff). Artikkel I fokuserer på den eksperimentelle kalibreringsprosedyren for et skruetype reometer når det brukes til å måle den tilsynelatende viskositet i væsker ved hjelp av dreiemoment, som mål på en gjennomsnittlig skjærspenning, og rotasjonshastigheten, som et mål på en gjennomsnittlig skjærhastighet. Fra en første prototype var det mulig å forutsi viskositet med maksimal feil mindre enn 25 Pa s i viskositetsområdet 35-450 Pa s ved hjelp av en Newtonsk standard væske. Bruken av et tørt glidelager gav en friksjon i systemet som resulterte i at kurver (dreiemoment versus rotasjonshastighet) ikke passerte gjennom origo ved bruk av en standard Newtonsk væske. Dette oppmuntret til etablering av en annen kalibreringsmetode i Artikkel II som vurderer et skjæringspunkt forskjellig fra null ved hjelp av området under kurven. Målinger av nedstrøms trykk var inkludert i Artikkel II som et alternativ til dreiemoment målingene. Flytkurven dannet mellom nedstrøms trykk og rotasjonshastighet resulterte i en lineær kurve gjennom origo ved bruk av en standard Newtonsk væske. Tidsvariasjoner i trykk og moment ble også studert siden de kunne påvirke målingene. Variasjonene ble mer dominerende (f.eks. økt amplitude av moment og trykk svingninger) ved høyere strømningsmotstand forårsaket av enten en økt viskositet eller i mindre grad av reduksjoner i dyse diameter (en nedstrøms begrensning). Fordelingen av prediksjonsfeil i Artikkel II ble beregnet ved bruk av RMSEP (Root Mean Square Error of Prediction). Kalibreringsmodellen basert på arealet under kurven presenterte signifikant minste (p <0.005) RMSEP på 2.2 Pa s. Alle andre modeller var ikke signifikant forskjellige, men de varierte fra ± 3.7 Pa s opp til ± 12 Pa s. Kalibreringsmetodene som presenteres i Artikkel I og II til å forutsi en tilsynelatende viskositet var basert på forholdet dreiemoment - hastighet eller nedstrøms trykk – roterende hastighet slik at det ikke var nødvendig å konvertere dreiemoment eller nedstrøms trykk til en skjærspenning eller farten til en skjærhastighet. Av denne grunn studerte Artikkel III bruken av en koaksial sylindrisk analog til å representere den geometrisk komplekse skruen. En replika av skruetype reometeret, med noen endringer i resirkuleringssystemet, ble montert i et Paar Physica UDS 200 reometer for å dra nytte av den lave friksjonen i luftlageret til dette instrumentet. Målet var også å få en innsikt i hvordan et skruetype reometer kunne utføre viskoelastiske målinger i oscillasjon. Strømningskurvene for ikke-newtonske væsker, både tidsuavhengige og tidsavhengige, var nærmere strømningskurvene oppnådd med kon-plate, plate-plate og konsentriske sylindere enn de man fikk ved bruk av en standard Paar Physica impeller. Lagringsmodul og tapsmodul fra skruereometeret var av forholdsvis samme størrelsesorden som verdier hentet fra plate-plate og konsentriske sylinder systemer. De gode resultatene gjør også at dette er et attraktiv oppsett for laboratoriebruk. Artikkel IV og V ble gjort ved hjelp av en tredje prototype (andre måleprinsipp) som består av en komprimerings rigg som presser pulver ut gjennom en dyse under forhåndsbestemt belastning og hastighet for å danne sylindriske komprimerte elementer (pellets) med forskjellige tettheter. Artikkel IV undersøker komprimeringsreologi av oppmalt furu (Pinus sylvestris) forbehandlet med ulik lagringstid og tørketemperaturer. Den fysiske styrken til pellet dannet med komprimeringsriggen ble også undersøkt. Oppmalt furu gav en seig komprimering og de produserte pelletene var plastiske og duktile. Den høyeste tørketemperatur og lengste lagringstid, produserte pellet med høyest styrke ved diametral kompresjonstesting. Artikkel V bruker kompresjonsriggen med dyse pelletering for å sammenligne materialets flytspenning målt i en spennings relaksasjonstest og normalspenningen ved begynnende strømning av furu med energiforbruket til en industriell pelletpresse som arbeider med samme materiale. Resultatene viser at normalspenninger ved begynnende strømning og flytspenning er relatert til energien som forbrukes av en industriell pelletpresse. Lang lagringstid av råstoff produserte høyere normalspenninger ved begynnende strømning og høyere flytspenninger i materialet. Mest sannsynlig er dette årsaken til det høye energiforbruket i industrielle pelletpresser. Tørketemperaturen påvirket ikke initiell strømning og målte normalspenninger i særlig grad.